Miareczkowanie kwasowo-zasadowe Źródła błędów Ulepszenia

Chemicy używają reakcji kwasowo-zasadowych, w połączeniu ze wskaźnikiem (związkiem, który zmienia kolor, gdy znajduje się w warunkach kwasowych lub zasadowych), do analizy ilości kwasu lub zasady w substancji. Na przykład, ilość kwasu octowego w occie można określić poprzez miareczkowanie próbki octu wobec silnej zasady, takiej jak wodorotlenek sodu. Metoda ta polega na dodaniu titranta (w tym przypadku wodorotlenku sodu) do analitu (octu). Dokładna ilość zasady w titrancie musi być dokładnie znana, aby uzyskać dokładne wyniki; to znaczy, titrant musi być najpierw "znormalizowany". Następnie należy dokładnie odmierzyć ilość titranta potrzebną do zobojętnienia kwasu w occie.

Wykwalifikowany operator może osiągnąć wyniki z błędami mniejszymi niż 0,1 procenta, chociaż takie wyniki wymagają zazwyczaj znacznej praktyki i znajomości sprzętu. Początkujący mają tendencję do skupiania się na osiągnięciu "idealnego" punktu końcowego miareczkowania, w którym wskaźnik chwieje się przy przejściu od stanu kwaśnego do zasadowego. Dokładne osiągnięcie punktu końcowego miareczkowania jest jednak tylko jednym z elementów uzyskania dokładnego wyniku. Zanim miareczkowanie zostanie przeprowadzone, do eksperymentu wkradnie się znaczny błąd pochodzący z różnych źródeł.

Sprawdzenie kalibracji wagi

Miareczkowanie kwasowo-zasadowe przeprowadza się w fazie ciekłej, ale jeden lub więcej etapów zwykle wymaga zważenia stałego odczynnika na wadze. Na przykład, wodorotlenek sodu jest standaryzowany poprzez miareczkowanie wodoroftalanu potasu (KHP), który jest ważony na wadze analitycznej (0.0001 grama). Nigdy nie należy zakładać, że waga jest wypoziomowana lub prawidłowo skalibrowana. Procedury kalibracji różnią się w zależności od producenta wagi; należy zapoznać się z instrukcją obsługi. Przed przystąpieniem do ponownej kalibracji studenci powinni skonsultować się z prowadzącym zajęcia.

• Pomimo, że miareczkowanie kwasowo-zasadowe przeprowadza się w fazie ciekłej, jeden lub więcej etapów zwykle wymaga zważenia stałego odczynnika na wadze.

Sprawdzić, czy wzorzec pierwotny jest właściwie wysuszony

Większość wzorców pierwotnych używanych do standaryzacji miareczkowań musi być dokładnie wysuszona w piecu, zwykle przez kilka godzin, przed użyciem. Następnie muszą być schłodzone do temperatury pokojowej i przechowywane w eksykatorze, aby zapewnić, że nie absorbują wilgoci z atmosfery. Każda zaabsorbowana wilgoć spowoduje błędnie wysokie stężenie titranta.

Sprawdź precyzję szklanego sprzętu

Jeśli analit (analizowana próbka) jest cieczą, sprawdź, czy szklany sprzęt używany do jego pomiaru posiada wymaganą precyzję. Pipety wolumetryczne powinny być używane do precyzyjnego pomiaru objętości; są one zazwyczaj dokładne w granicach 0,02 ml.

Używaj wystarczających ilości analitu i titranta

Objętości pomiarowe powinny być zawsze 10,00 mililitrów (ml) lub większe, a mierzone masy powinny być 0,1 grama lub większe. Odnosi się to do liczby cyfr znaczących w wyniku końcowym. Jeżeli 10,00 ml ciekłego analitu jest pipetowane do kolby, a co najmniej 10,00 ml titranta jest zużyte w miareczkowaniu, to wynik końcowy będzie dokładny do czterech cyfr znaczących. Nie należy pomijać znaczenia tego faktu. Statystycznie, określenie procentowej zawartości kwasu octowego w occie na 5,525 procent jest znacznie bardziej precyzyjne (i trudniejsze) niż określenie jej na 5,5 procent.

• Objętości pomiarowe powinny zawsze wynosić 10,00 mililitrów (ml) lub więcej, a masy pomiarowe powinny wynosić 0,1 grama lub więcej.
  
• Jeśli 10.00ml ciekłego analitu jest pipetowane do kolby, a co najmniej 10.00ml titranta jest zużywane w miareczkowaniu, wtedy wynik końcowy będzie dokładny do czterech cyfr znaczących.

Realizuj ograniczenia sprzętu

Dokładność szkła wolumetrycznego jest ograniczona i nie wszystkie szkła wolumetryczne są jednakowe. Biurety, na przykład, są ogólnie klasyfikowane jako B lub A (klasa będzie oznaczona na biurecie). Biureta klasy A jest zazwyczaj dokładna do 0,05 ml. Biureta klasy B może być jednak dokładna tylko do 0,1 mll. Stanowi to dwukrotny wzrost niepewności pomiaru objętości biurety. W przypadku korzystania z biurety klasy B, operator powinien zrozumieć, że wynik końcowy z błędem 0,1 procenta nie jest realistyczny.

• Dokładność szkła wolumetrycznego jest ograniczona i nie wszystkie szkła wolumetryczne są stworzone jednakowo.
  
• W przypadku korzystania z biurety klasy B, operator powinien zrozumieć, że wynik końcowy z błędem 0,1 procenta nie jest realistyczny.